QB 1229-1991.
称量之差即为所取氯丙醇的质量。用乙醚稀至刻度,此液称溶液A。
取溶液A1mL5mL于容量瓶中,用乙醚稀释至刻度,称溶液B,此液须当日新配。
2.6.2仪器
气相色谱仪;
分液漏斗500mL;
微量注射器50 u L; 100 uL;容量瓶200mL、5mL;碘价瓶300mL;
浓缩器一套。
2.6.3测定方法
2.6.3.1试样处理
称取试样50g(准确至0.1g)置于一碘价瓶中,加1M H2SO4 125mL塞紧瓶塞,摇匀试样至完全分散。置沸水浴中边摇动边加热10min,再继续加热15min,在空气中冷至室温。然后用25%NaOH溶液中和水解试样到PH7,用快速滤纸在布氏漏斗上抽气过滤。用25mL水冲洗碘价
瓶,合并滤液。加无水Na2SO430g使之瘠解后一并倒入分液漏斗中,用50mL、30mL、30mL乙醚
抽提三次,合并乙醚抽提液,经加有无水.Na2SO45~10g 的滤纸过滤于浓缩器中。用少量乙醚洗涤数次,一并流入浓缩器中置于55~60℃的水浴上。当抽提液浓缩至3~4mL时,冷却到室温,定量地转移到5mL容量瓶中,用乙醚稀释至刻度,混匀备用。
乙醚抽提的试样若有干扰色谱分析的物质存在,可进行以下处理:(1)层析柱的装置,将经乙醚处理的脱脂棉适量放入内径 12mm玻璃层析柱下端,然后加入预先经110℃加热处理
16h的硅酸镁10g,轻轻敲打。加无水Na2SO41g;(2)用乙雕25mL冲洗层析柱,将浓缩至约8mL的样品抽提液定量的倾入柱中,用乙醚进行洗脱至层析柱流出的乙帐与所用试剂乙醚的折光指数相同为止。收集全部洗脱液并把它转移到浓缩器中浓缩到3~4mL.
2.6.3.2色谱分析
色谱仪的操作条件由所用色谱仪的特点而定。用国产103型气相色谱仪条件如下:配一3mm×4m不锈钢柱内填充已涂积7.5%PEG 20M于100～200目GaS Chrom Q担体上。柱温130
℃氢火焰鉴定器240℃,进样注入孔210℃,以氮气作裁气,流速20℃25mL/min,氢气40~45mL/min,空气250~300mL/min灵敏度,衰减和低速以最佳讯号来选择,符仪器稳定后注入氯丙醇标准液B3uL,在同一条件下,注入同量试样溶液。
2.6.3.3计算文章源自标准下载网-https://www.biao-zhun.cn/99602.html
QB 1229-1991 食品添加剂羟丙基淀粉醚
