QB 1031-1991.
共中标准落液配制,指示剂溶液制备见QB 793。但在精制乙醉时。加硝酸镊和氢氧化钾后,应用力振荡并静置过夜。倾取上层请液蒸馏。平行试验结果的容许误差为0.5。
5.5酯值的测定见QB 814。
其中标准落液配制,指示剂溶液制备,见QB 793。平行试验结果的容许误差为0.2。
5.6净汕 含量的测定
5.6.1仪 器
5.6.1.1温度计: U ~100C。
5.6.1.2恒溫水浴。
5.6.1.3高型玻 璃杯: 150mi。
5.6.1.4搅拌 机。
5.6.1.5砂芯漏斗: 8号, 100ml。
5.6.1.6吸滤瓶; 125ml。
5.6.1.7广口试剂瓶: 125m1, 在100ml处作 标记。
5.6.1.8冷冻设备: 冰箱冷冻宝,温度在-20C以下。
5.6.1.9减压蒸馏装 咒。
5.6.1.10三口 蒸馏烧瓶: 100ml; 250ml。
5.6.1.11冷凝管: 直形,300oun; 100mm。
5.6.1.12水银压力表。
5.6.1.13真空 千燥器。
5.6.2试剂
无水乙醇:化学纯,含量不小于99. 5%。
5.6.3操作程序
称取预经在60个以下水浴中融匀的试样约5 g (梢确至0.0018) 置于高型较璃杯内,加约80ml无水乙醇,移人50~550水浴中, 用搅拌机搅拌1 h,取出,在冰水裕中冷却1h,用8号砂必满斗减压过说,将滤液倒入广n试剂瓶中。泡渣用30ml无水乙醇分三次洗涤,光用10m1无水乙醇洗涤、抽站,待谑海抽干后再加10ml无水乙解洗染,前后共三次。待抽滤f,将谜液并人广H试剂瓶中,加入无水乙醇至广口试剂瓶100m1标记处,置于20f 10温度下冷冻3 h,然后用预先在同祥温度冷冻30min的砂芯漏斗及吸谑瓶装置在冷冻设备内进行减压过滤,逑渣用20m]同祥温度的无水乙醇分二次洗嫌。速掖、洗液合井,移入已称至恒重的三口燕馏烧瓶巾,在50~ 55心水浴中减压(3332.2Pa) 蒸馏至不见溶剂离出,則提高水浴温度至60C,在压力为532.88Pa下蒸馏至不见溶剂滴出后再保持10min,取出放置真空干燥器中,在减压(5332.88Pa)下于燥15min, 取出称重。重复以上干燥手续,至文章源自标准下载网-https://www.biao-zhun.cn/98832.html
QB 1031-1991 墨红花浸膏
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