QB 2395-2007.Food additive-Tert-Butyl Hydroquinone (TBHQ).
5.7.2仪器和设备
a)分液漏斗;
b)旋转蒸发仪: .
c)紫外分光光度计。
5.7.3 分析步骤
5.7.3. 1样品处理
5.7.3.1.1萃取
称取1gL抗坏血酸，溶于100mL乙醇和100mL水组成的溶液中，移入500mnL的分液漏斗(S-1) 中。准确称量50g样品，置于分液漏斗(S-1) 中，振荡溶解，再加入50mL异辛烷，萃取3min。 静置分离，将底层水相移入另一500mL的分液漏斗(S-2)中，再分离1min,将底层水相再移入分液漏斗(S-2)中。往分液漏斗(S-2)中加入50mL异辛烷,复上述萃取步骤,将底层水相移入第三只500mL分液漏斗(S-3)中。往分液漏斗(S-3) 中加入50mL异辛烷，重复上述萃取步骤，将底层水相排出，废弃。将1g抗坏血酸溶于由50mL乙醇和150mL水组成的溶液中，分别用200mL该溶液萃取上述的异辛烷溶液(S-1, S-2和S-3中的溶液)，每一混合液振荡萃取1min,静置分离，弃掉下层水相。然后，分别用200mL 5%的乙醇水溶液(用水将10mL的乙醇定容至200mL)萃取，弃掉下层水相。最后,分别用100mL蒸馏水洗所得的异辛烷溶液，进行2次，弃去洗液。
5.7.3.1.2 色谱柱过滤
称取100g无水硫酸钠，轻置于标准尺寸的色谱分析柱中，用75mL异辛烷洗涤，弃去洗液。将S-I中的异辛烷溶液用此色谱分析柱过滤，收集滤液，置于500mL的蒸馏瓶中。用S-2中的异辛烷溶液洗涤分液漏斗S-1,然后将溶液通过色谱分析柱，收集滤液置于同-蒸馏瓶中。用S-3中的异辛烷溶液依次洗涤分液漏斗S-2和S-1,然后如前所述进行过滤及收集滤液。用25mL异辛烷依次洗涤分液漏斗S-3, S-2和S-1,将洗液过滤并收集到蒸馏瓶中，重复两次，直至色谱分析柱完全排干。
5.7.3.1.3蒸发浓缩
在装有混合异辛烷溶液的蒸馏瓶中加入2mL十六烷和2粒沸石，将蒸馏瓶固定到合适的真空蒸馏装置上。调节真空度为1/3的大气压，然后将蒸馏瓶置于蒸汽浴中进行蒸馏。当异辛烷停止滴入到接受器时，关掉真空，通过蒸馏瓶的顶部用5mL异辛烷洗涤瓶壁，然后重新放置温度计，重新抽空，这一剂量的异辛烷蒸馏时间约需lmin。蒸馏快结束时，再加入5mL异辛烷，重复上述蒸馏过程。
5.7.3.2 测定
用异辛烷将蒸馏瓶中的残留物洗涤转移至10mL的容量瓶中，加异辛烷稀释定容至刻度，混匀。采用紫外分光光度计，在250nm~ 400nm的波长范围内，用5cm的石英比色管测定样品溶液的紫外吸收，使用异辛烷为空白样,经上述处理的不含样品的溶剂为对照样。从样品光谱图可以得到每个波长段每厘米的最大吸收: (a) 280nm~289nm; (b) 290m~ 299nm; (c) 300nm~ 359nm; (d) 360nm~ 400nm。计算每个波段每厘米的最大吸收,即用样品溶液的每个波段每厘米的最大吸收减去溶剂对照样相应波段每厘米的最大吸收。所得净值不应超过指示值: (a) 0.15; (b) 0.12; (c) 0.08; (d) 0.02。文章源自标准下载网-https://www.biao-zhun.cn/98396.html
QB 2395-2007 食品添加剂特J基对苯二酚
