QB 2238-1996.
4.9.1.3.1 3,3-二氨基联苯胺 ↑5g/L溶液
称取3,3-二氨基联苯胺(NH2)2C;HyCcH,(NH2)2)0.50g于烧杯中,加入0. 1 mol/L盐酸100 mL,搅拌至全部溶解,过滤。
4.9.1.3.2硒C 亚硒酸钠(HGB 3403)]标准储备溶液:0.100 mg/mL溶液
称取亚硒酸钠(NazSeO,)0.2190g,称准至0.000 1 g,溶解后转入1 0000 mL容量瓶,稀至刻度.摇
4.9.1.33硒标准工作溶液:5.0 ug/mL溶液
吸取硒标准储备溶液(4.9.1.3.2)25.00mL于500mL容量瓶,稀至刻度,摇匀。
4.9.1.3.4乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401):50 g/L溶液
称取乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na2)5.0g于少量纯水中,加热溶解,冷却后稀至100 mL.
4.9.1.3.5盐酸羟胺(HG 3- -967);100 g/L溶液
称取盐酸羟胺10.0g溶于纯水中,并稀至100 mL.
4.9.1.3.6甲酚红(HGB 3084):0.2 g/L溶液
称取甲酚红20 mg,溶于少量纯水中,加氨水1滴使完全溶解,加水稀至100 mL。
4.9.1.3.7混合试剂:临用前取乙二 胺四乙酸二钠溶液(4.9.1.3.4)50 mL,盐酸羟胺溶液(4.9.1.3.5)50mL及甲酚红溶液<4.9.1.3.6)2.5mL,加水稀至500mL,混匀备用。
4.9.1.3.8氢氧化钠(GB/T 629):100 g/L溶液。
4.9.1.3.9氯 化钠(GB/T 1266):100 g/L溶液。
4.9.1.3.10甲苯(GB/T 684)。
4.9.1.4 分析步骤
4.9.1.4.1标准曲线的绘制
吸取硒标准工作溶液(4.9. 1.3.3)0,1.0.2.0,3.0.4.0mL于5支50 mL比色管中,分别加入氯化钠溶液(4.9.1.3. 9)10.0 mL.加入混合试剂(4.9.1.3.7)20 mL,溶液呈桃红色。用10%氢氧化钠(4. 9.1.3.8)或稀硝酸调pH值至2~ 3(用pH0. 5~5.0精密试纸检验),溶液呈淡橙色,加入0.5%3.3-二氨基联苯胺溶液(4.9.1.3.1)3.5 mL摇匀,在暗处放置30 min.用10%氢氧化钠调节溶液的pH值至5.4~7.0(用pH5. 4~7.0精密pH试纸检验),加水稀至刻度,加入甲苯10.0 mL,萃取2 min,静置5 min.待溶液分层,将甲苯相放入1.0 cm比色池,以甲苯作参比,于430 nm波长下测定吸光度。以硒含量为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。
4.9.1.4.2样品测定
称取样品25. 0g溶解后转入250 mL容量瓶，稀至刻度,掘匀,吸取10.0mL于50 mL比色管中，加入混合试剂20 mI.,以下操作同4.9.1.4.1步骤。
4.9.1.5结果的计算 与表示文章源自标准下载网-https://www.biao-zhun.cn/98260.html
QB 2238-1996 强化营养盐
